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martes, 7 de febrero de 2012

Síntesis de la MDMA en castellano por A.Shulgin en PIHKAL


Síntesis de la MDMA.




Esta síntesis casera de éxtasis o MDMA es la traducción de la publicada por Alexander Shulgin en su libro PIHKAL. ¿Por qué llamarla casera y qué significa eso exactamente? Es casera porque tanto las cantidades como los tiempos están ajustados para producir pequeños lotes de la sustancia, y porque no requiere maquinaria industrial sino que basta con la que se puede tener en un pequeño laboratorio montado en un lugar adecuado, en una casa o en otro lugar. 
Esta síntesis no está optimizada ni ajustada para producir grandes cantidades (industriales) de MDMA, sino para la síntesis del éxtasis por varias rutas pero siempre a pequeña escala (unos gramos).

¿Qué NO significa lo de casera?
No significa que con tener una casa, ya puedas realizar esta síntesis.
No significa que puedas sustituir el material de laboratorio por las cazuelas y vasos que tengas por casa.
No significa que por leer esta receta, vayas a poder comprar 3 productos a una farmacia, mezclarlos, calentarlos un rato y que por eso vayas a obtener nada parecido a la MDMA.
No significa que sin conocer y entender algunos conceptos y procedimientos básicos en química, estés capacitado para intentar sintetizar nada.

Además de los obvios peligros que enfrenta quien se pone a realizar síntesis con solventes volátiles e inflamables, productos corrosivos (ácidos y bases) y fuentes de calor, hay que recordar que la síntesis de algunos compuestos -entre otros la MDMA- es un delito en la mayoría de países si no has obtenido la autorización previa del organismo de turno.
El objetivo de esta traducción de la síntesis de MDMA según el PIHKAL de Shulgin es puramente educativo.

Estas rutas de síntesis muestran como llegar a la MDMA desde la MDA o desde compuestos más accesibles como son el piperonal y el isosafrol, mediante la formación del compuesto intermedio MDP2P.



Síntesis de la MDMA o éxtasis partiendo de la MDA:


Se prepara una solución de 6'55 gramos de 3,4-metilenodioxianfetamina (MDA) como base libre y 2'8 ml de ácido fórmico en 150 ml de benceno que se calienta a reflujo en un aparato de Dean Stark hasta que no se genera más agua en la reacción (unas 20 horas fueron suficientes, y se recogieron 1'4 ml de agua). 

La retirada del disolvente dio 8'8 g de un aceite de color ámbar que se disolvió en 100 ml de diclorometano, se lavó primero con HCl diluido, luego con NaOH diluido, y una vez más vez más con ácido clorhídrico diluido. El disolvente se eliminó bajo vacío dando 7'7 g de un aceite de color ámbar que, dejándolo reposar, formó cristales de N-formil-3,4-metilenodioxianfetamina. 

Una ruta alternativa para la síntesis de esta amida se puede seguir preparando una  solución de 10 g de MDA como base libre en 20 ml de formiato de etilo fresco, y manteniéndola a reflujo durante 16 h. En este caso, la retirada de las sustancias volátiles rindió un aceite que formó cristales blancos, con un peso de 7'8 g.

Una disolución de 7'7 g de N-formil-3,4-metilenodioxianfetamina en 25 ml de tetrahidrofurano anhidro se añade gota a gota a una solución bien mezclada y a reflujo de 7'4 g de hidruro de litio y aluminio en 600 ml de tetrahidrofurano anhidro bajo atmósfera inerte. 

Dicha mezcla se mantuvo en reacción bajo reflujo durante 4 días. Tras bajar a temperatura ambiente, el exceso de hidruro se eliminó con 7'4 ml de agua en un volumen igual de tetrahidrofurano, seguido de 7'4 ml de NaOH al 15% y luego otros 22 ml de agua. 

Los sólidos se separaron por filtrado, y el resultante en el filtro se lavó con más tetrahidrofurano. Se eliminó el disolvente de ese lavado y del resultado del filtrado combinados, al vacío, y el residuo se disolvió en 200 ml de diclorometano. Esta solución se extrajo con 3 dosis de 100 ml de HCl diluido, y el resultante de las extracciones combinadas se hizo básico con NaOH al 25%. Finalmente se extrajo con 3 porciones de 75 ml de diclorometano que retiraron el producto, y de los extractos combinados se eliminó el disolvente al vacío.

Se obtuvieron 6'5 g de un residuo de color casi blanco, que se destiló a 100-110 º C de temperatura y a 0'4 mm/Hg de presión dando 5'0 g de un aceite incoloro. El aceite se disolvió en 25 ml de alcohol isopropílico, se neutralizó con HCl concentrado, seguido por la adición de éter anhidro en cantidad suficiente para producir que la mezcla se enturbie de forma constante. 

Mediante agitación continua, se produjo la deposición de finos cristales blancos de 3,4-metilenodioxi-N-metilanfetamina como clorhidrato (MDMA), que se recogieron por filtrado, lavaron con éter, y secaron al aire, rindiendo un peso final de 4'8 g.




Síntesis de la MDMA, ruta del Isosafrol vía MDP2P:


A una disolución bien agitada de 34 g de peróxido de hidrógeno al 30% en 150 g de ácido fórmico al 80% se añadió, gota a gota, una solución de 32'4 g de isosafrol en 120 ml de acetona a un ritmo que mantenga la reacción sin sobrepasar los 40 ° C. Esto requiere algo más de 1 hora, y se usará enfriamiento externo cuando sea necesario. 

Se mantuvo en agitación durante 16 horas, con cuidado de que la lenta reacción exotérmica no provocase un excesivo calentamiento. El baño externo con agua corriente sirve bien para controlar el sobrecalentamiento. Durante este tiempo la solución irá progresando de un color anaranjado a un rojo intenso. 

Todos los componentes volátiles se eliminaron al vacío y el resultante fueron unos 60 g de un residuo de color rojo profundo. Esto se disolvió en 60 ml de metanol, se trató con 360 ml de ácido sulfúrico al 15%, y se calentó durante 3 horas mediante baño de vapor. 

Tras enfriar, el resultante de la reacción se extrajo con 3 porciones de 75 ml de éter, y los extractos combinados se lavaron primero con agua y luego con NaOH diluido, eliminando finalmente el disolvente mediante vacío. 

El residuo se destiló (a 2'0 mm/Hg de presión y 108-112 ° C, o a unos 160 ° C en bomba de agua) para rendir 20'6 g de 3,4-metilenodioxifenilpropanona (MDP2P) como un aceite de color amarillo pálido. La oxima (de la hidroxilamina) tiene un punto de fusión de 85-88 ° C. La semicarbazona tiene un punto de fusión de 162-163 ° C.




Síntesis de la MDMA, ruta del Piperonal vía MDP2P:


La síntesis alternativa de 3,4-metilenodioxifenilpropanona o MDP2P comienza partiendo de piperonal. 

Una suspensión de 32 g de hierro electrolítico en 140 ml de ácido acético glacial (anhidro) se calienta gradualmente en baño de vapor. Cuando está bastante caliente, pero sin observarse la formación de sales de apariencia blanquecina, se añade de poco en poco una solución de 10'0 g de 1 - (3,4-metilenodioxifenil)-2-nitropropileno en 75 ml de ácido acético (véase la síntesis de MDA para la preparación de este nitroestireno intermedio a partir de piperonal y nitroetano). 

Esta adición se realizó a un ritmo que permitiera una reacción vigorosa y sin formación de demasiada espuma. El color naranja de la reacción se torna muy rojizo con la formación de sales blancas y una costra oscura. Cuando se hubo completado la adición, el calentamiento se mantuvo por un período adicional de 1'5 horas en el que el conjunto de la mezcla de reacción se vuelve bastante blanco y el producto aparece como un aceite negro subiendo las paredes del vaso de precipitados. 

A esta mezcla se añaden 2 L de agua, se extrae con 3 porciones de 100 ml de diclorometano y los extractos combinados se lavan con varias porciones de NaOH diluido. 
Tras la eliminación del disolvente al vacío, el residuo se destila a presión reducida (ver arriba) para rendir 8'0 g de 3,4-metilenodioxifenilpropanona (MDP2P) como un aceite de color amarillo pálido.



Y una vez que se tiene la MDP2P o 3,4-metilenodioxifenilpropanona, por cualquiera de las rutas posibles, se aborda la síntesis de la MDMA.




Síntesis de la MDMA partiendo de MDP2P:


A 40 g de papel de aluminio fino cortado en cuadrados de 1 pulgada (en un matraz Erlenmeyer de 2 L y boca ancha) se le añaden 1'4 L de agua que contenga 1 g de cloruro de mercurio. Se permite la formación de la amalgama hasta que se produce la aparición de finas burbujas, la formación de un precipitado de color gris claro, y manchas plateadas en la superficie del aluminio. Este proceso lleva entre 15 y 30 minutos dependiendo de la temperatura del agua, frescura de la superficie y espesor del papel aluminio (el grosor de papel de aluminio varía de país a país). 

El agua se eliminó por decantación y el aluminio se lavó con 2 porciones de 1'4 L de agua fresca. Tras retirar el agua residual del último lavado tan a fondo como sea posible, se añaden, en sucesión y con agitación constante, 60 g de clorhidrato de metilamina disueltos en 60 ml de agua tibia, 180 ml de alcohol isopropílico, 145 ml de NaOH al 25%, 53 g de 3,4-metilenodioxifenilpropanona (MDP2P), y finalmente otros 350 ml de alcohol isopropílico. 

Si la forma disponible de metilamina es la solución acuosa de la base libre, la secuencia sería la siguiente: añadir en sucesión, 76 ml de metilamina acuosa al 40%, 180 ml de alcohol isopropílico, una suspensión de 50 g de NaCl en 140 ml de agua que contenga 25 ml de NaOH al 25%, 53 g de 3,4-metilenodioxifenilpropanona (MDP2P) y finalmente otros 350 ml de alcohol isopropílico.

La reacción exotérmica se mantiene por debajo de 60 ° C con inmersiones ocasionales en agua fría y, cuando sea térmicamente estable, se deja reposar hasta que vuelva a temperatura ambiente con todos sus  insolubles depositados en el fondo formando un lodo grisáceo. 

La capa superior de color amarillo claro se decanta, el lodo formado se recoge por filtración y se lava con metanol. Al combinado de la decantación, mezcla madre y lavados, se le retira el disolvente al vacío. 

El residuo es suspendido en 2'4 L de agua, con suficiente HCl para formar una fase claramente ácida. Esto se lavó con 3 porciones de 75 ml de diclorometano, se volvió básico con NaOH al 25%, y se extrajo con 3 porciones más de 100 ml de diclorometano. 

Después de la separación del disolvente a partir de los extractos combinados, quedaron 55 g de un aceite de color ámbar que al ser destilado a 100-110 º C a 0'4 mm / Hg de presión produjo 41 g de un líquido blanquecino. Este líquido se disolvió en 200 ml de alcohol isopropílico, se neutralizó con unos 17 ml de HCl concentrado, y posteriormente se trató con 400 ml de éter anhidro. 

Los cristales blancos formados se retiraron mediante filtrado, se lavaron con una mezcla de alcohol isopropílico/éter en proporción 2:1, una vez más con éter y tras el secado final por aire, se obtuvieron 42'0 g de 3,4-metilenodioxi-N-metilanfetamina como clorhidrato (MDMA) en forma de un fino cristal blanco. 

La forma concreta resultante en la sal final depende de la temperatura y la concentración en el momento de inicio de la cristalización. Puede ser anhidra, o puede ser cualquiera de las diversas formas hidratadas. Sólo la forma anhidra tiene un claro punto de fusión y los informes publicados describen sus posibles valores  en el rango de 148 a 153 ° C. Las diferentes sales con distintos grados de hidratación tienen distintos espectros infrarrojos, pero puntos de fusión amplios que dependen de la velocidad de calentamiento. 


Dosis de MDMA: 80-150 mg
Duración de su efecto: 4-6 horas





DROGOTECA.
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22 comentarios:

Maika dijo...

¿y porque no escribes una sintesis que se pueda hacer con las cosas de una casa y algun producto del mercadona? ;D

Eduardo dijo...

porque para eso ya están las hebras de plátano, guapina

Symp dijo...

Eres malo con la pobre chica. Ella quiere drogas fáciles, como el kalimotxo.

Maika bonica, no escribo ninguna síntesis que se pueda hacer con "las cosas de una casa" y del Mercadona... porque no existe.

Y si alguien te vende lo contrario, te miente.

Anónimo dijo...

Que comentario tan grosero,eso de guapina ha sonado a mierda.
Vivan las drogas.

Anónimo dijo...

Joder es xungo para generar el vacio y to el royo? Xq algunas cosas las piyo es xungo de cojones

Anónimo dijo...

todas estas cosas la verdad k como aveis dixo ojala con los objetos de una casa pero no... donde podria conseguir yo todos los articulos necesarios para hacerlo?

Anónimo dijo...

esto solo lo entiende alguien con conocimientos en reacciones química; ya que la gran mayoría no sabe qué es calentar a reflujo o filtrar a vacío o atmósfera inerte...

Anónimo dijo...

Es una sintexis compleja, todo un reto para un quimico inesperto como yo jajajaja no obstante se intentara cuando tenga los medios.
Saludos y muchas gracias por tan buena informcion:)

Antonio dijo...

no se porque le dicen sintesis casera si nada de eso es casero...solamente el HCl, NaOH, alcohol y peroxido de hidrogeno lo demas no =S

Anónimo dijo...

Eso ye una movida yo no entiendo nada de eso gallu pon ai como facelo en casa manin asi val mejor donde se pillen los rollus y tal y venga y si no como aki en asturias cocinamos keta "ketamol" al bañu maria pim pam removiendolo guai ai que ser finu pa cocinalo si no tienes npi no lo fagas.... como eso no ai nada!!


CHUPINA Y BAILA !!!!

Anónimo dijo...

hay gente q piensa q esto es cocinar, hay q saber d química o conocer a alguien q sepa, usar protecciones y conseguir ingredientes q estan controlados por la ley.Busquen las receta dl GHB,es lo mas sencillo y menos peligroso asi d quimica

Anónimo dijo...

Maika, si se pudiese preparar con productos del mercadona... no sabría igual, el mérito no es el mismo. No es lo mismo un MDMA puramente casero que un MDMA hacendado, hazme caso. :3

Anónimo dijo...

Que tal?. Muy completa la informacion... Muchas gracias!. La verdad es correcto que haci sea. Lo dedusco xq seria muy facil hacer el extasis en cualquier lugar. He probado pocas veces y me encanto en pege. Si alguien sabe como conseguir xfabor avise. Gracias y adelante!.

Anónimo dijo...

jajaja como te tengas que poner a hacer eso acabas chamuscao o envenenao. vete a cualkier discoteca a pillar y dejate de ralladas.

Anónimo dijo...

A ir cogiendo poco a poco aparatos de la uni y au xD lo jodido será conseguir el isosafrol...

Anónimo dijo...

es algo muy interesante yo como quimico es un reto muy peligroso pero puede valer la pena la verdad

Anónimo dijo...

Es un artículo interesante, yo soy químico también y la mayoria de las reacciones que se producen son sencillas, lo malo es que los apartos que se usan no son nada baratos sin contar que muchos de los productos son toxicos y dificiles de conseguir para u particulas, además algunas de esas reacciones emiten vapores venenosos. No se yo si renta hacerlo xD

Anónimo dijo...

Seguro que a algún "cocinillas" le revienta algo en la cara..

Anónimo dijo...

es cierto la mayoría de las reacciones químicas son sencillas, pero no se indica apropiadamente como se debe agregar los reactivos. es mas en el caso para la sintesis donde se utiliza el hidruro de litio aluminio como reductor, es de suma importancia el tener las condiciones necesarias ya que este puede generar una explosion en condiciones de humedad, ademas se utiliza THF el cual genera peroxidos.

Symp dijo...

Querido anónimo: esto es la síntesis de un compuesto orgánico, no una reacción simple de inorgánica con un simple ajuste estequiométrico.

Es decir, no es para la primera semana de carrera que te dé por intentar esto...

Si a esas alturas tengo que explicar (y yo soy el traductor, no tengo por qué añadir nada que no venga en el texto) que nunca se añade agua al sulfúrico para rebajarlo sino que debe echarse el sulfúrico al agua para evitar la violencia de la reacción higroscópica... pues como que no.

Esto no es un juego ni es para niños.
Y si alguien pretende aprender química, o apreder a leer, sólo para intentar esta síntesis... que se despida ya.

Anónimo dijo...

Hola soy químico y no veo muchos inconvenientes excepto el cómo conseguir ciertos productos, lo que hay q ver es la rendición d las reacciones y ver si merece la pena gastar 5g d reactivo para conseguir 4g d producto más todos los disolventes..

Anónimo dijo...

Mi drogra preferida es el mdma y parece que cuesta acerlo para que digan que esta caro,lo que abia que hacer es venderlo en el estanco que pase un control de calidad y la gente sepa que se mete que no estan lo tiempos como para tirar con el.dinero ademas el alchol lo venden en la tienda y es mas dañino.Libertad de pensar y de actuar