Síntesis de la MDMA en castellano por A.Shulgin en PIHKAL

Síntesis de la MDMA.

Esta síntesis casera de éxtasis o MDMA es la traducción de la publicada por Alexander Shulgin en su libro PIHKAL. ¿Por qué llamarla casera y qué significa eso exactamente? Es casera porque tanto las cantidades como los tiempos están ajustados para producir pequeños lotes de la sustancia, y porque no requiere maquinaria industrial sino que basta con la que se puede tener en un pequeño laboratorio montado en un lugar adecuado, en una casa o en otro lugar. 

Esta síntesis no está optimizada ni ajustada para producir grandes cantidades (industriales) de MDMA, sino para la síntesis del éxtasis por varias rutas pero siempre a pequeña escala (unos gramos).

¿Qué NO significa lo de casera?

No significa que con tener una casa, ya puedas realizar esta síntesis.

No significa que puedas sustituir el material de laboratorio por las cazuelas y vasos que tengas por casa.

No significa que por leer esta receta, vayas a poder comprar 3 productos a una farmacia, mezclarlos, calentarlos un rato y que por eso vayas a obtener nada parecido a la MDMA.

No significa que sin conocer y entender algunos conceptos y procedimientos básicos en química, estés capacitado para intentar sintetizar nada.

Además de los obvios peligros que enfrenta quien se pone a realizar síntesis con solventes volátiles e inflamables, productos corrosivos (ácidos y bases) y fuentes de calor, hay que recordar que la síntesis de algunos compuestos -entre otros la MDMA- es un delito en la mayoría de países si no has obtenido la autorización previa del organismo de turno.

El objetivo de esta traducción de la síntesis de MDMA según el PIHKAL de Shulgin es puramente educativo.

Estas rutas de síntesis muestran como llegar a la MDMA desde la MDA o desde compuestos más accesibles como son el piperonal y el isosafrol, mediante la formación del compuesto intermedio MDP2P.

Síntesis de la MDMA o éxtasis partiendo de la MDA:

Se prepara una solución de 6'55 gramos de 3,4-metilenodioxianfetamina (MDA) como base libre y 2'8 ml de ácido fórmico en 150 ml de benceno que se calienta a reflujo en un aparato de Dean Stark hasta que no se genera más agua en la reacción (unas 20 horas fueron suficientes, y se recogieron 1'4 ml de agua). 

La retirada del disolvente dio 8'8 g de un aceite de color ámbar que se disolvió en 100 ml de diclorometano, se lavó primero con HCl diluido, luego con NaOH diluido, y una vez más vez más con ácido clorhídrico diluido. El disolvente se eliminó bajo vacío dando 7'7 g de un aceite de color ámbar que, dejándolo reposar, formó cristales de N-formil-3,4-metilenodioxianfetamina. 

Una ruta alternativa para la síntesis de esta amida se puede seguir preparando una  solución de 10 g de MDA como base libre en 20 ml de formiato de etilo fresco, y manteniéndola a reflujo durante 16 h. En este caso, la retirada de las sustancias volátiles rindió un aceite que formó cristales blancos, con un peso de 7'8 g.

Una disolución de 7'7 g de N-formil-3,4-metilenodioxianfetamina en 25 ml de tetrahidrofurano anhidro se añade gota a gota a una solución bien mezclada y a reflujo de 7'4 g de hidruro de litio y aluminio en 600 ml de tetrahidrofurano anhidro bajo atmósfera inerte. 

Dicha mezcla se mantuvo en reacción bajo reflujo durante 4 días. Tras bajar a temperatura ambiente, el exceso de hidruro se eliminó con 7'4 ml de agua en un volumen igual de tetrahidrofurano, seguido de 7'4 ml de NaOH al 15% y luego otros 22 ml de agua. 

Los sólidos se separaron por filtrado, y el resultante en el filtro se lavó con más tetrahidrofurano. Se eliminó el disolvente de ese lavado y del resultado del filtrado combinados, al vacío, y el residuo se disolvió en 200 ml de diclorometano. Esta solución se extrajo con 3 dosis de 100 ml de HCl diluido, y el resultante de las extracciones combinadas se hizo básico con NaOH al 25%. Finalmente se extrajo con 3 porciones de 75 ml de diclorometano que retiraron el producto, y de los extractos combinados se eliminó el disolvente al vacío.

Se obtuvieron 6'5 g de un residuo de color casi blanco, que se destiló a 100-110 º C de temperatura y a 0'4 mm/Hg de presión dando 5'0 g de un aceite incoloro. El aceite se disolvió en 25 ml de alcohol isopropílico, se neutralizó con HCl concentrado, seguido por la adición de éter anhidro en cantidad suficiente para producir que la mezcla se enturbie de forma constante. 

Mediante agitación continua, se produjo la deposición de finos cristales blancos de 3,4-metilenodioxi-N-metilanfetamina como clorhidrato (MDMA), que se recogieron por filtrado, lavaron con éter, y secaron al aire, rindiendo un peso final de 4'8 g.

Síntesis de la MDMA, ruta del Isosafrol vía MDP2P:

A una disolución bien agitada de 34 g de peróxido de hidrógeno al 30% en 150 g de ácido fórmico al 80% se añadió, gota a gota, una solución de 32'4 g de isosafrol en 120 ml de acetona a un ritmo que mantenga la reacción sin sobrepasar los 40 ° C. Esto requiere algo más de 1 hora, y se usará enfriamiento externo cuando sea necesario. 

Se mantuvo en agitación durante 16 horas, con cuidado de que la lenta reacción exotérmica no provocase un excesivo calentamiento. El baño externo con agua corriente sirve bien para controlar el sobrecalentamiento. Durante este tiempo la solución irá progresando de un color anaranjado a un rojo intenso. 

Todos los componentes volátiles se eliminaron al vacío y el resultante fueron unos 60 g de un residuo de color rojo profundo. Esto se disolvió en 60 ml de metanol, se trató con 360 ml de ácido sulfúrico al 15%, y se calentó durante 3 horas mediante baño de vapor. 

Tras enfriar, el resultante de la reacción se extrajo con 3 porciones de 75 ml de éter, y los extractos combinados se lavaron primero con agua y luego con NaOH diluido, eliminando finalmente el disolvente mediante vacío. 

El residuo se destiló (a 2'0 mm/Hg de presión y 108-112 ° C, o a unos 160 ° C en bomba de agua) para rendir 20'6 g de 3,4-metilenodioxifenilpropanona (MDP2P) como un aceite de color amarillo pálido. La oxima (de la hidroxilamina) tiene un punto de fusión de 85-88 ° C. La semicarbazona tiene un punto de fusión de 162-163 ° C.

Síntesis de la MDMA, ruta del Piperonal vía MDP2P:

La síntesis alternativa de 3,4-metilenodioxifenilpropanona o MDP2P comienza partiendo de piperonal. 

Una suspensión de 32 g de hierro electrolítico en 140 ml de ácido acético glacial (anhidro) se calienta gradualmente en baño de vapor. Cuando está bastante caliente, pero sin observarse la formación de sales de apariencia blanquecina, se añade de poco en poco una solución de 10'0 g de 1 - (3,4-metilenodioxifenil)-2-nitropropileno en 75 ml de ácido acético (véase la síntesis de MDA para la preparación de este nitroestireno intermedio a partir de piperonal y nitroetano). 

Esta adición se realizó a un ritmo que permitiera una reacción vigorosa y sin formación de demasiada espuma. El color naranja de la reacción se torna muy rojizo con la formación de sales blancas y una costra oscura. Cuando se hubo completado la adición, el calentamiento se mantuvo por un período adicional de 1'5 horas en el que el conjunto de la mezcla de reacción se vuelve bastante blanco y el producto aparece como un aceite negro subiendo las paredes del vaso de precipitados. 

A esta mezcla se añaden 2 L de agua, se extrae con 3 porciones de 100 ml de diclorometano y los extractos combinados se lavan con varias porciones de NaOH diluido. 

Tras la eliminación del disolvente al vacío, el residuo se destila a presión reducida (ver arriba) para rendir 8'0 g de 3,4-metilenodioxifenilpropanona (MDP2P) como un aceite de color amarillo pálido.

Y una vez que se tiene la MDP2P o 3,4-metilenodioxifenilpropanona, por cualquiera de las rutas posibles, se aborda la síntesis de la MDMA.

Síntesis de la MDMA partiendo de MDP2P:

A 40 g de papel de aluminio fino cortado en cuadrados de 1 pulgada (en un matraz Erlenmeyer de 2 L y boca ancha) se le añaden 1'4 L de agua que contenga 1 g de cloruro de mercurio. Se permite la formación de la amalgama hasta que se produce la aparición de finas burbujas, la formación de un precipitado de color gris claro, y manchas plateadas en la superficie del aluminio. Este proceso lleva entre 15 y 30 minutos dependiendo de la temperatura del agua, frescura de la superficie y espesor del papel aluminio (el grosor de papel de aluminio varía de país a país). 

El agua se eliminó por decantación y el aluminio se lavó con 2 porciones de 1'4 L de agua fresca. Tras retirar el agua residual del último lavado tan a fondo como sea posible, se añaden, en sucesión y con agitación constante, 60 g de clorhidrato de metilamina disueltos en 60 ml de agua tibia, 180 ml de alcohol isopropílico, 145 ml de NaOH al 25%, 53 g de 3,4-metilenodioxifenilpropanona (MDP2P), y finalmente otros 350 ml de alcohol isopropílico. 

Si la forma disponible de metilamina es la solución acuosa de la base libre, la secuencia sería la siguiente: añadir en sucesión, 76 ml de metilamina acuosa al 40%, 180 ml de alcohol isopropílico, una suspensión de 50 g de NaCl en 140 ml de agua que contenga 25 ml de NaOH al 25%, 53 g de 3,4-metilenodioxifenilpropanona (MDP2P) y finalmente otros 350 ml de alcohol isopropílico.

La reacción exotérmica se mantiene por debajo de 60 ° C con inmersiones ocasionales en agua fría y, cuando sea térmicamente estable, se deja reposar hasta que vuelva a temperatura ambiente con todos sus  insolubles depositados en el fondo formando un lodo grisáceo. 

La capa superior de color amarillo claro se decanta, el lodo formado se recoge por filtración y se lava con metanol. Al combinado de la decantación, mezcla madre y lavados, se le retira el disolvente al vacío. 

El residuo es suspendido en 2'4 L de agua, con suficiente HCl para formar una fase claramente ácida. Esto se lavó con 3 porciones de 75 ml de diclorometano, se volvió básico con NaOH al 25%, y se extrajo con 3 porciones más de 100 ml de diclorometano. 

Después de la separación del disolvente a partir de los extractos combinados, quedaron 55 g de un aceite de color ámbar que al ser destilado a 100-110 º C a 0'4 mm / Hg de presión produjo 41 g de un líquido blanquecino. Este líquido se disolvió en 200 ml de alcohol isopropílico, se neutralizó con unos 17 ml de HCl concentrado, y posteriormente se trató con 400 ml de éter anhidro. 

Los cristales blancos formados se retiraron mediante filtrado, se lavaron con una mezcla de alcohol isopropílico/éter en proporción 2:1, una vez más con éter y tras el secado final por aire, se obtuvieron 42'0 g de 3,4-metilenodioxi-N-metilanfetamina como clorhidrato (MDMA) en forma de un fino cristal blanco. 

La forma concreta resultante en la sal final depende de la temperatura y la concentración en el momento de inicio de la cristalización. Puede ser anhidra, o puede ser cualquiera de las diversas formas hidratadas. Sólo la forma anhidra tiene un claro punto de fusión y los informes publicados describen sus posibles valores  en el rango de 148 a 153 ° C. Las diferentes sales con distintos grados de hidratación tienen distintos espectros infrarrojos, pero puntos de fusión amplios que dependen de la velocidad de calentamiento. 

Dosis de MDMA: 80-150 mg

Duración de su efecto: 4-6 horas

DROGOTECA.
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