miércoles, 12 de noviembre de 2014

Síntesis de la 2C-B o Nexus en castellano por A.Shulgin en PiHKAL


Esta síntesis casera de 2C-B o Nexus es la traducción de la publicada por Alexander Shulgin y Ann Shulgin en su libro PiHKAL.
Otras ya publicadas antes aquí: la síntesis de la Mescalina y la síntesis de la MDMA o éxtasis.



Volvemos a aclarar qué significa casera: no industrial. Esta receta de síntesis está pensada para producir una cantidad pequeña de dosis (aunque generosa y suficiente para más de una persona durante toda la vida) en un laboratorio que no requiere de especial instrumental ni de mucho espacio, pero eso no significa que la cocina de tu casa haya pasado a ser un laboratorio casero capaz de hacerte químico clandestino. Si no tienes conocimientos previos de química ni experiencia alguna en el laboratorio, es mejor que no juegues a ser lo que no eres.  Esta traducción tiene un propósito educativo.

Esperamos que os guste. :)

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Síntesis de la 2C-B 
por Alexander Shulgin 
en PiHKAL.





Una solución de 100 g de 2,5-dimetoxibenzaldehído en 220 g de nitrometano fue tratada con 10 g de acetato amónico anhidro y calentada en baño de vapor durante 2.5 horas, agitándolo ocasionalmente. 

La mezcla en reacción, de un color rojo intenso, fue liberada del exceso de nitrometano al vacío, cristalizando el residuo de forma espontanea. Este nitroestireno en bruto fue purificado triturándolo bajo alcohol isopropílico, filtrado y secado al aire, para rendir 85 g de 2,5-dimetoxi-beta-nitroestireno en un producto de color amarillo-naranja con la pureza adecuada para el siguiente paso. Una mayor purificación se puede conseguir mediante recristalización desde alcohol isopropílico hirviendo.

En un matraz de 2 L de fondo redondo equipado con un agitador magnético y colocado en atmósfera inerte se añadieron 750 mL de tetrahidrofurano anhidro conteniendo 30 g de hidruro de litio y aluminio. Luego se añadieron en disolución de tetrahidrofurano, 60 g de 2,5-dimetoxi-beta-nitroestireno.

La solución final tenía un sucio color amarillo-marrón y se dejó a temperatura de reflujo durante 24 horas. Tras enfriarse, el exceso de hidruro fue destruido con la adición gota a gota de alcohol isopropílico. 

Después se añadieron 30 mL de hidróxido sódico al 15% para convertir los sólidos inorgánicos en una masa filtrable. Se filtró la mezcla de la reacción y el producto resultante se lavó con tetrahidrofurano y luego con metanol. El combinado de los lavados y los licores madre se pusieron al vacío para retirarles los solventes, y el residuo se puso en suspensión en 1,5 L de agua. Se acidificó con ácido clorhídrico, se lavó 3 veces con 100 mL de diclorometano, se hizo fuertemente básico con hidróxido sódico al 25% y se extrajo con 4 porciones de 100 mL de diclorometano. 

Los extractos reunidos fueron puestos al vacío para eliminar el disolvente rindiendo 26 gramos de un residuo aceitoso que destilado a 120-130ºC a 0,5 mm / Hg de presión dieron 21 gramos de un aceite blanco, 2,5-dimetoxifeniletilamina (2C-H) que toma el dióxido de carbono del aire con mucha rapidez.

A una solución bien agitada de 24,8 g de 2,5-dimetoxifeniletilamina en 40 mL de ácido acético glacial se añadieron 22 g de bromo elemental disueltos en 40 mL de ácido acético. Tras un par de minutos se da la formación de sólidos junto a la evolución de la reacción con importante calor. La mezcla en reacción se dejó enfriar a temperatura ambiente, se filtró, y los sólidos se lavaron con poca cantidad de ácido acético frío. 

Así se obtuvo la sal bromhidrato. Existen muchas formas complicadas de sales, tanto polimorfas como hidratadas, que pueden hacer del aislamiento y caracterización de la 2C-B algo traicionero. 

La ruta más simple es formar la sal de clorhidrato, insoluble en agua, por vía de la base libre. Toda la masa de la sal húmeda del ácido acético se disolvió en agua caliente, se hizo básica hasta un mínimo de pH 11 con hidróxido sódico al 25% y se extrajo con 3 lavados de 100 mL de diclorometano. 

La eliminación del disolvente dio 33'7 gramos de un residuo que se destiló a 115-130ºC a 0,4 mm / Hg de presión. Del aceite blanco 27,6 gramos fueron disueltos en 50 mL de agua contiendo 7 gramos de ácido acético. La solución transparente fue agitada con fuerza y se trató con 20mL de ácido clorhídrico concentrado. Se dio la formación inmediata de la sal anhidra de clorhidrato de 2,5-dimetoxi-4-bromofeniletilamina (2C-B). La masa de cristales se recogió por filtrado (que puede ser facilitado considerablemente por la adición de 60 mL de agua), se lavó con un poco de agua y con varias porciones de 50 mL de éter etílico.

Cuando estuvo totalmente seco al aire se obtuvieron 31'05 gramos de finas agujas blancas, con un punto de fusión de 237-239ºC con descomposición. Cuando hay demasiada agua presente en la adición final del ácido clorhídrico concentrado, se produce una forma hidratada de la sal de 2C-B. El bromhidrato funde a 214'5-215ºC. Se ha reportado un punto de fusión de 208-209ºC para la sal de acetato.

Dosis: de 12 a 24 miligramos.
Duración: de 4 a 8 horas.





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