jueves, 26 de mayo de 2011

Síntesis de la MESCALINA en castellano por A.Shulgin en PIHKAL

Síntesis de la Mescalina (por A.Shulgin-PIHKAL):


El primer paso es obtener el precursor más inmediato, que en este caso es el β-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno. Hay dos posibles rutas iniciales para llegar a ese compuesto que ofrece Shulgin en PIHKAL.
Las dos convergen en el mismo punto: el β-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno.
Una vez que se ha conseguido, de la forma que se desee,dicho producto, la ruta sigue igual en ambos casos.

1ª RUTA DE SÍNTESIS
Se prepara una solución que contenga 20 g de 3,4,5-trimetoxibenzaldehido, 40mL de nitrometano, y 20 mL de ciclohexilamina en 200mL de ácido acético. Dicha solución se calienta mediante un baño de vapor de agua, para que en ningún caso sobrepase los 100º, durante una hora. La mezcla resultante se diluye despacio y sin dejar de agitarla, con 400mL de H2O, lo que permitirá la formación de una pesada y cristalina masa amarillenta.
Dicha masa amarilenta se extrae mediante filtrado, se lava con H2O, y se seca tanto como se pueda. La recristalización mediante metanol hirviendo (15mL/g) y tras el lavado y el secado mediante aire, rindió β-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno con un peso de 18'5 g.

2ª RUTA DE SÍNTESIS
Otra posible síntesis sería efectiva, usando un exceso de nitrometano como solvente y a la vez como reactivo, si la catálisis producida por el acetato amónico se mantiene a nivel bajo.
Una solución de 20 g de 3,4,5-trimetoxibenzaldehido en 40 mL de nitrometano que contenga 1 g de acetato amónico anhidro es calentada mediante un baño de vapor durante 4 horas.El solvente es retirado en campana de vacío y el aceite amarillo residual se disuelve en 2 partes de metanol caliente, desechando los restos insolubles mediante decantación, y se deja enfriar. Los cristales que se formarán se recogerán mediante filtración, se lavarán con metanol y secados mediante aire, rindiendo 14'2 g de brillantes y amarillos cristales de β-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno.
El uso de estas proporciones pero con 3'5 g de acetato amónico daba una gran cantidad de productos no deseados en la reacción, incluso cuando sólo se calentaba durante una hora y media. El rendimiento del nitroestireno era, en ese último caso, insatisfactorio.


Hasta este punto ambas síntesis son dos posibilidades en función del material del que se disponga.
A partir de este punto, ambas síntesis parten del mismo precursor y siguen de la misma forma.

PARTE COMÚN Y FINAL DE AMBAS RUTAS DE SÍNTESIS
PARTIENDO DEL β-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno

A una suspensión suavemente en reflujo de 2 g de Hidruro de Aluminio y Litio en 200 ml de éter etílico, se le añaden 2'4 g de β-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno en una solución saturada de éter etílico mediante el uso de un extractor/condensador Soxhlet modificado para permitir la reentrada del solvente condensado en el cartucho de extracción.

Una vez que se ha añadido totalmente, se mantienen las condiciones de reflujo durante otras 48 horas.
Tras enfríar la mezcla resultante de la reacción, se añaden con mucho cuidado 150 mL de ácido sulfúrico en una concentración de 1'5 N (Normalidad de la concentración de ácido) para destruir el hidruro sobrante y finalmente mostrar dos claras fases.

Se separan dichas fases, y la fase acuosa se lava una vez con 50 mL de éter etílico. Se le añade entonces 50 g de Sal de Seignette (tartrato mixto de potasio y sodio), seguidos por suficiente hidróxido sódico para subir el pH por encima de 9. Entonces se extrae con 3 dosis de 75 mL de diclorometano, y el solvente usado para recoger la parte a extraer se retira en una campana de vacio.

El resíduo resultante se destila a 120-130º C con una presión de 0'3 mm/Hg dando un aceite blanco que se disuelve en 10 mL de alcohol isopropílico y se neutraliza con ácido clorhídrico concentrado. Los cristales blancos que se forman son diluidos con 25 mL de éter etílico, extraidos mediante filtrado, y son secados al aire para darnos 2'1 g de Clorhidrato de 3,4,5-trimetoxifeniletilamina (Mescalina) en forma de brillantes cristales blancos.

La sal sulfúrica de Mescalina o sulfato de Mescalina forma espectaculares cristales a partir del agua, pero arrastra un amplio y poco concreto punto de fusión.




Dosis: 200–400 mg (como Sulfato de Mescalina), 178–356 mg (como Clorhidrato de Mescalina)

DROGOTECA.
Prohibida la reproducción de esta traducción sin permiso de sus autores.

3 comentarios:

miguel gamper dijo...

caramba que no soy ingeniero quimico, tengo peyote y quisiera saber como extraer la mescalina, saluddos

Anónimo dijo...

Despues de leer todo esto me hace acordar a cuando me habla un gangoso ingles.
Ahh no al gangoso se le entiende algo!

Symp dijo...

Si te hablan con las ingles...